2019-01-07
前段时间华为运用石墨烯散热膜在手机上，所以找了两份专利来比较其制备工艺，顺便也来谈谈我的想法。
工艺一
一种石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述方法为将分散在溶剂中的氧化石墨烯涂布得到氧化石墨烯膜，之后将氧化石墨烯膜高温还原得到石墨烯导热膜，所述高温还原的温度为 2,000-3,000℃ ，所述高温还原的处理时间为 10-30 分钟，得到石墨烯导热膜的热导率为 400-2,000W/mK ，其厚度为 10-100 微米。所述氧化石墨烯为石墨经氧化剥离得到的产品，其石墨氧化的方法选自 Hummers 法，所述的剥离方法采用超声分散，而溶剂为去离子水。所谓高温还原在保护性气氛中进行，使用 99.999% 氮气或氩气等惰性气体，通入惰性气体的气流流量为 110cm3/min 。所述涂布方法是以光辊上胶涂布进行。制备方法包括如下步骤：
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将氧化石墨再去梨子水中超声分散，使其充分剥离得到氧化石墨烯水溶液；
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将氧化石墨烯水溶液抽滤或涂布，得到 25 微米氧化石墨烯薄膜，50℃ 干燥 24hr 至恒重；
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将干燥后的氧化石墨烯薄膜置于高温石墨化炉内，在保护性气氛流量为 110cm3/min 中， 2,500℃ 锻烧 10 分钟进行高温还原反应；
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还原反应结束后，自然降温至室温，得到石墨烯导热膜。
工艺二
一种石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述方法为将石墨烯粉末、分散剂和增强剂于水中均匀分散 2-4 小时，得到混合液；經过滤、烘干、压膜成型后得到石墨烯散热膜，之后在惰性气氛下进行低温热处理，所述热处理的温度为 900-1,000℃ ，所述热处理的处理时间为 60-80 分钟，再将热处理得到的石墨烯导热膜经过压延机压延，最终得到石墨烯导热膜的热导率为 400-1,500W/mK ，其厚度为 10-50 微米。所述石墨烯粉末优选为 800-1,600 目。制备方法包括如下步骤：
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将石墨烯粉末、分散剂和增强剂均匀分散于水中，得到混合液；
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将所述混合液經过滤、烘干、压膜成型后得到石墨烯散热膜。
过去散热膜有两类，一种是 PI 膜通过高温石墨化炉煅烧；另一种是 CNS102573413A 公开了一种石墨烯散热材料，包括互相结合在一起的支撑层、石墨烯层和黏合层，石墨烯层位于支撑层和黏合层之间。其中，支撑层材料为绝缘树脂、金属箔、金属单面胶带、双面绝缘胶带，厚度 10-50 微米；粘合层为压敏胶或热熔胶，厚度在 5-50 微米。缺点是工艺复杂，条件不易控制。
石墨烯散热铜箔
按导热公式来说，厚度越薄、热导率越高，但厚度是根据发热件与被传导件之间的间隙来决定，其实不论是过去石墨散热膜或是石墨烯散热铜箔，到现在的石墨烯散热膜都在 20-100 微米之间，远不能匹配各种手机设计的需要，加上无法调整厚度，所以必须叠加，但叠加就会形成空气热阻，其实散热问题还是没有解决。但最令我不解的是，石墨散热膜已经可以做到 2,000W/mK ，石墨烯散热膜又贵，也没有在水平向热导率更好，干么使用石墨烯散热膜呢？难怪我问了东莞某手机大厂的研发部门，他们也搞不懂！
只要涉及石墨化炉热处理就是“贵”，一是设备成本动辄 500 万元，就算每次外包处理 8 小时也得 3,000 元以上。就是因为氧化石墨烯需要高温还原，工艺二所谓低温热处理其实更贵，那是把已经高温热处理的氧化还原石墨烯再做一次热处理，若加上压延机或光辊上胶涂布后段工艺，真心讲其实不必那么麻烦，消费者应该值得有更好的散热解决方案的！