应用技术大公开系列Q之十:(高分子).石墨烯/聚乳酸复材制备工艺 (*3-4)

2019-02-10

聚乳酸是通过乳酸缩合或丙交酯开环聚合得到的一种可降解的热塑性高分子材料,除了具有原料来源广泛且成本低廉、可再生及生产过程无污染等优点外,聚乳酸还具有良好的生物相容性、光泽度、透明性以及耐菌性等,广泛应用于食品包装材料、一次性餐具、电子、汽车领域以及生物支架、人工韧带和免拆手术缝合线等。但是,聚乳酸的结晶缓慢、结晶度低;脆性比较大、抗冲击性能较差、极易弯曲变形;耐热性不好、热稳定较差,即便在低于熔融温度下加工也会降低其分子量;亲水性比较差,聚乳酸分子链上存在大量的酯键,缺少极性基团;降解周期难以控制等,限制了聚乳酸在工程结构材料方面的应用。

石墨烯结构完整、化学稳定性高,其表面呈惰性状态,与其它介质相互作用较弱,并且石墨烯片层之间有较强的范德华力,容易产生团聚,使其在水中及有机溶剂中难以分散。这使得石墨烯必须通过化学修饰或改性,以提高其在有机材料中的分散性和相容性尤为重要。而 PLA-GO 复材因 PLA 分子链与石墨烯表面相互缠结,而形成机械互锁,或通过氢键或静电引力限制了链段运动,可有效提升 Tg 及Tm。另外,在并未改变 PLA 结晶结构与过程中,GO 可作为异相成核剂,加快结晶速率,使晶粒结构细化,有助于提升机械性能。

下面这个项目采用共价键改性氧化石墨烯,然后与聚乳酸复合,制备出改性氧化石墨烯/聚乳酸复合材料。
在这里插入图片描述

工艺一

CN107227005A 一种改性氧化石墨烯/聚乳酸复合材料的制备方法一文提到,以硅烷偶联剂 KH560 为改性剂,其步骤如下:

  1. 氧化石墨烯的制备;

  2. 改性氧化石墨烯的制备:将 0.2-3g 氧化石墨烯通过超声设备分散于 50-100ml 无水乙醇中,再加入 HCl ,调节分散液 pH=2-4 ,放入温度为 60-65℃ 的水浴锅中;然后将 10-50ml 含有 0.3-9g 的 KH560 的 90% 乙醇在搅拌条件下缓慢加入到上述溶液中,在 60-65℃ 下继续反應 24-48hr ;将得到的产物用无水乙醇离心 5-8 次,以除去未反应的 KH560 ,然后再用去离子水洗涤至中性;最后在 60-65℃ 的烘箱中 24-48hr ,保存备用。

  3. 改性氧化石墨烯/聚乳酸复合材料的制备:将 0.2-3g 的 KH560 改性氧化石墨烯在无水乙醇超声 1-3hr ,使其完全分散;秤取分子量为 60,000 的聚乳酸 20g ,加入 180ml 二氯甲烷,使其完全溶解;将氧化石墨烯分散液倒入聚乳酸溶液中,搅拌 8-10hr ,使其分散均匀;最后在 60-65℃ 的烘箱中 24-48hr ,得到 KH560 改性氧化石墨烯/聚乳酸复合材料。

Ref.: https://zhuanlan.zhihu.com/p/56383384

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