扫描电子显微镜SEM
分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成像。
谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等。
提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等。
测试要求:粉体需5mg左右,块体长宽高需小于10mm,导电性差及磁性样品建议喷金。
优点:能够测量直径5-10mm的块体样品,放大倍数30~100万倍,分辨率可达1nm,适用于断面和粗糙表面的观察分析,图像立体感和真实感强,易于识别和解析样品,制备方法简单。
缺点:样品需要导电或导电性处理,要求在高真空环境下测试。
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透射电子显微镜TEM
分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图像。
谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象。
提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等。
测试要求:粉体需5mg左右纳米级颗粒,块体样品需通过离子减薄、FIB、电解双喷等方式制样后测试。
优点:可靠性高,使用量少,放大倍数50~200万倍,分辨率可达0.1~0.2nm。
缺点:通常要求样品的厚度小于100nm,否则电子束难以穿过,且需要高真空环境下测试。
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原子力显微镜AFM
分析原理:将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的作用力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将在垂直于样品的表面方向起伏运动,从而可以获得样品表面形貌的信息。
谱图的表示方法:微悬臂对应于扫描各点的位置变化。
提供的信息:样品表面形貌的信息、表面原子间的力以及表面的弹性、塑性硬度、粘着力、摩擦力等性质。
测试要求:块体及薄膜样品,长宽小于30mm,厚度不超过10mm,表面起伏不超过10μm;粉末/纤维样品含量不少于1mL。
优点:能够提供真正的三维表面图,可以研究包括绝缘体在内的固体材料,表面结构接近原子分辨率,无需对样品进行特殊处理,在真空大气甚至液体环境下均可工作。
缺点:成像范围太小、成像速度慢、受弹震影响太大。
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扫描隧道显微镜STM
分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象。
谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等。
提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等。
测试要求:需要导电,扫描面非常干净平整,无易挥发物。
优点:分辨率能够达到原子级别、具有可实时观察性、能够在真空大气常温等不同环境下工作、样品可浸在水或其他溶液中、探测过程不会损伤样品。
缺点:样品需要导电、扫描面需要非常干净平整、且需不易挥发物。
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