用金属-有机骨架(MOF)、银纳米粒子(AgNPs)和核桃壳生物质碳(BC)对传感器进行了改性。其中，AgNPs生长在Cr-MIL-101表面，得到Cr-MIL-101/Ag，然后用BC煅烧得到复合材料BC/Cr2O3/Ag。这种材料通过提高电极的有效比表面积和电子转移能力，以增加电流响应。在复合材料表面添加分子印迹聚合物(MIP)可以提高NFZ修饰电极的特异性识别能力。以丙烯酰胺(AM)和α-甲基丙烯酸(MAA)为双功能单体，NFZ为模板，采用沉淀聚合法制备了MIP。在合适的实验环境下，修饰电极(BC/Cr2O3/Ag/MIP/GCE)对NFZ的差脉冲伏安(DPV)电流响应在5×10−9 - 1×10−5 M之间呈良好的线性关系，检出限为3×10−9M，该传感器具有较高的灵敏度、选择性、重现性和稳定性。此外，还将BC/Cr2O3/Ag/MIP/GCE应用于实际样品中NFZ的检测，BC/Cr2O3/Ag/MIP/GCE为生物流体中NFZ的测定提供了一种可靠的方法。
NFZ是一种抗生素，具有良好的抗菌作用，对多种革兰氏阳性菌和阴性菌具有很高的耐药性，可治疗皮肤感染和锥虫病。但是NFZ具有潜在的致畸性和致癌性，可通过食物链被人类摄入。中国农业部已经禁止在人类和动物中使用NFZ。然而，由于其抗菌效率高，成本低，NFZ仍然被非法使用。因此，有必要开发一种灵敏、快速、方便、高效的NFZ分析方法。
一种用BC/Cr2O3/Ag(BC/Cr2O3/Ag/MIP)涂层修饰的分子印迹电化学传感器，并将其应用于NFZ的分析。在Cr-MIL-101上生长导电AgNPs，然后在氮气气氛下用具有较大活性比表面积的BC煅烧得到纳米复合材料(BC/Cr2O3/Ag)。来自MOF的Cr2O3/Ag不仅保持了框架结构的大比表面积，而且提高了电导率以增强电流响应。将MIP滴加到复合材料的表面，并且通过氢键特异性识别NFZ。所得的分子印迹电化学传感器显示出高灵敏度，宽线性范围和低检测限。该电化学传感器具有快速测定人体血液、尿液和药物中NFZ的高潜力。
合成的Cr-MIL-101具有均匀的八面体形态，粒径约为〜400nm，如SEM图A。AgNPs在Cr-MIL-101的外部原位合成（图 B）。AgNPs均匀分布在Cr-MIL-101的表面，MOF的形态保持不变。用硝酸处理成熟的核桃壳，得到无定形的BC（图C）。一方面，它有助于提高电导率，另一方面，它有助于电子转移，从而改善电化学响应。如图D所示，将BC /Cr-MIL-101 /Ag在900°C下煅烧，得到BC/Cr2O3/Ag，可保持Cr-MIL-101的八面体形态,煅烧后复合框架结构没有改变。通过沉淀聚合法获得的MIP表现出球形形态（图E）,MIP可以通过氢键特异性识别NFZ，从而提高修饰电极的灵敏度。如SEM图像所示（图F），用BC / Cr2O3/ Ag / MIP修饰的电极表面很粗糙，并且有大量空隙,空隙的存在促进了电子转移并增加了NFZ的电化学响应。
该传感器基于生物质碳，金属-有机骨架衍生的金属氧化物，金属纳米颗粒以及双功能单体的分子印迹。保持MOF骨架结构的BC纳米材料和Cr2O3具有较大的比表面积，AgNPs促进电子传输，因此可以有效地增强电化学响应。MIP的引入使传感器可以增加对NFZ的选择性。在较佳实验条件下，BC / Cr2O3/ Ag / MIP / GCE电化学传感器在5×10 -9-1 ×10 -5 M的浓度范围内显示出良好的线性关系，检测极限为3×10 -9 M（S/N =3）。电化学传感器对NFZ的定量分析具有良好的重复性，选择性和稳定性。这为监测生物流体中的NFZ提供了一种有前途的方法。
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zzj 2021.3.18