一种新型巯基功能化的壳聚糖磁性氧化石墨烯纳米复合材料（Fe3O4@SiO2/GO/CS/MPTS）作为MSPE吸附剂用于猪肉样品中克伦特罗的萃取，并应用UPLC-MS/MS进行定量分析（图1）。所建立方法以成功用于猪肉样品中克伦特罗的富集与定量，具有广阔的应用潜力。
图1 Fe3O4@SiO2/GO/CS/MPTS作为MSPE吸附剂用于猪肉样品中克伦特罗提取的示意图
首先，通过化学共沉淀法合成磁性四氧化三铁纳米粒子，用二氧化硅对其包覆增加其抗氧化能力并减少聚集，随后用3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）氨基化，并通过酰胺化反应与氧化石墨烯（GO）结合，交联壳聚糖（CS）后，用3-巯丙基三甲氧基硅烷（MPTS）对其进行功能化，从而得到Fe3O4@SiO2/GO/CS/MPTS纳米复合材料。并通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜（图2）和X射线光电子谱（图3）等手段对材料进行了表征分析证明其成功合成。
图2 磁性材料的扫描电镜和透射电镜图
图3 Fe3O4@SiO2/GO/CS/MPTS的X射线光电子谱
随后，使用Design-Expert 11.0统计软件程序Box-Behnken design（BBD）对MSPE过程中的变量：溶液pH、吸附剂用量（mg）、吸附时间（min）、洗脱溶液体积（mL）、洗脱溶液氨浓度（%）、洗脱时间（min）进行优化。所得响应曲面模型如图4所示，提取回收率可达94%。
图4 MSPE萃取及洗脱过程的响应曲面图模型
最后，将所开发的Fe3O4@SiO2/GO/CS/MPTS纳米复合材料成功用于实际猪肉样品中克伦特罗的测定。实际猪肉样品的MRM色谱图如图5所示。共检测瘦肉、肥肉、猪肝、猪心等十批样品，在一份瘦肉样品中检测出高达187.53 ng∙g-1的克伦特罗残留。
图5 实际猪肉样品中盐酸克伦特罗的MRM色谱图
我们有零维/一维/二维/三维四个分类来提供几十个产品分类和几千种纳米材料，材料的材质包含金属纳米材料和非金属纳米材料以及他们的氧化物或碳化物及复合定制等等，粒径从5纳米-2000纳米均可选择。
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zzj 2021.3.3