声明
この記事は、GB-T 6730.84-2023 誘導結合プラズマ原子発光分光法による鉄鉱石中の総レアアース含有量の測定についての研究に関するものです。より多くの人々が利益を得られることを願って、研究ノートを編集し、共有しました。 、時間内にご連絡ください。
1 スコープ
この文書には、誘導結合プラズマ原子発光分光法による総希土類含有量の測定方法が記載されています。
この文書は、鉄鉱石、鉄精鉱、焼結物、およびペレット鉱物製品中の総レアアース含有量の測定に適用されます。測定範囲（質量分率）：
0.10%～15.00%。
2 規範参考文書
以下の文書の内容は、本文中の規範的な参照を通じて、この文書の重要な規定を構成します。このうち、日付が記載されている参照文書については
、その日付に対応するバージョンのみがこの文書に適用され、日付の記載されていない参照文書については、最新バージョン (すべての修正を含む) がこの文書に適用されます。
このドキュメント。
GB/T 6379.1 測定方法と結果の精度 (正確さと精度) パート 1: 一般原則と定義
GB/T 6379.2 測定方法と結果の精度 (正確さと精度)
パート 2: 標準測定方法の繰り返しの決定
セックスの基本的な方法と生殖可能性
GB/T 6682 分析研究所で使用される水の仕様と試験方法
GB/T 6730.1 鉄鉱石分析用の予備乾燥サンプルの調製
GB/T 8170 数値の丸め規則と式、および限界値の決定
GB/T 10322.1 鉄鉱石のサンプリングおよびサンプル調製方法
GB/T 12806 実験用ガラス器具シングルマークメスフラスコ
GB/T 12807 実験用ガラス器具用メスピペット
GB/T 12808 実験用ガラス器具用シングルマークピペット
JJG 768 発光分析計
JY/T 0567 誘導結合プラズマ発光分光分析法の一般原則
3 用語と定義
この文書では定義する用語や定義はありません。
4つの原則
サンプルを水酸化ナトリウムと過酸化ナトリウムで溶解し、体積比(5+95)のトリエタノールアミンで浸出させます。ヒドロキシルアミン塩酸塩とアスコルビン酸の存在下で、EDTA錯体生成を使用して鉄、マンガン、鉄、マンガンなどの妨害元素を分離し
ます
。アルミニウム、カルシウム、沈殿物を濾過し、塩酸で酸性化した。希酸性媒体ではアルゴン等を直接使用します。
イオン光源を用いて励起してスペクトルを測定し、測定された各希土類元素の含有量を計算して総希土類含有量を求めます。
GB/T 6730.84—2023
5 試薬および材料
特に明記されていない限り、承認された分析グレードの試薬および
GB/T 6682 の要件を満たす二次水または同等の純度の水のみを使用してください。
5.1 水酸化ナトリウム (事前に水分を乾燥させます)。
5.2 過酸化ナトリウム。
5.3 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム (EDTA)。
5.4 アスコルビン酸。
5.5 ヒドロキシルアミン塩酸塩。
5.6 塩酸、p≈1.19 g/mL。
5.7 塩酸、1+1。
5.8 塩酸、5+95。
5.9 硝酸、p≈1.42 g/mL。
5.10 硝酸，1+1。
5.11 過酸化水素、30%。
5.12 水酸化ナトリウムローション、20 g/L。
水酸化ナトリウム2gを量り、水100mLに溶かします。
5.13 トリエタノールアミン、5+95。
トリエタノールアミン 5 mL を量り、水 95 mL を加えてよく混合します。
5.14酸化イットリウム標準保存液、1 mg/mL。
950℃で1時間焼成した酸化イットリウム[w(Y₂O₃/REO)≧99.99%、w(REO)≧99.5%]を0.1000g量り、容器に置きます。
100 mL ビーカーに
塩酸 10 mL を加え（5.7 を参照）、完全に溶解するまで低温で加熱し、室温まで冷却し、100 mL メスフラスコに移して使用します。
水で適量に希釈し、よく混ぜます。
5.15 酸化ランタン標準保存液、1 mg/mL。
950℃で1時間焼成した酸化ランタン
[w(La₂O₃/REO)≧99.99%、w(REO)≧99.5%]0.1000gを秤量し、
100 mL ビーカーに
塩酸 10 mL を加え（5.7 を参照）、完全に溶解するまで低温で加熱し、室温まで冷却し、100 mL メスフラスコに移して使用します。
水で適量に希釈し、よく混ぜます。
5.16 酸化セリウム標準保存液、1 mg/mL。
950℃で1時間焼成した酸化セリウム
[w(CeO2/REO)≧99.99%、w(REO)≧99.5%]0.1000gを秤量し、
100 mL のビーカーに 10 mL
の硝酸 (5.10 を参照) を加え、低温で加熱し、完全に溶解するまで過酸化水素 (5.11 を参照) を滴下し、
室温を水と混ぜます。
5.17 酸化プラセオジム標準保存液、1 mg/mL。
950℃で1時間焼成した酸化プラセオジム
[w(PrsOn/REO)≧99.99%、w(REO)≧99.5%]0.1000gを秤量し、
100 mL ビーカーに10 mL の塩酸 (5.7 を参照) を加え
、完全に溶解するまで低温で加熱し、室温まで冷却し、100 mL メスフラスコに移し、水で所定量に希釈し、混合します
。
5.18酸化ネオジム標準保存液、1 mg/mL。
950℃で1時間焼成した酸化ネオジム
[w(Nd2O3/REO)≧99.99%、w(REO)≧99.5%]0.1000gを秤量し、
100 mL ビーカーに
塩酸 10 mL を加え（5.7 を参照）、完全に溶解するまで低温で加熱し、室温まで冷却し、100 mL メスフラスコに移して使用します。
水で適量に希釈し、よく混ぜます。
5.19酸化サマリウム標準保存液、1 mg/mL。
950℃で1時間焼成した酸化サマリウム
[w(Sm2O3/REO)≧99.99%、w(REO)≧99.5%]0.1000gを秤量し、
100 mL ビーカーに
塩酸 10 mL を加え（5.7 を参照）、完全に溶解するまで低温で加熱し、室温まで冷却し、100 mL メスフラスコに移して使用します。
水で適量に希釈し、よく混ぜます。
GB/T 6730.84—2023
5.20 酸化ユウロピウム標準保存液、1 mg/mL。
950℃で1時間焼成した酸化ユウロピウム[w(Eu₂O₃/REO)≧99.99%、w(REO)≧99.5%]を0.1000g量り、容器に置きます。
100 mL ビーカーに
塩酸 10 mL を加え（5.7 を参照）、完全に溶解するまで低温で加熱し、室温まで冷却し、100 mL メスフラスコに移して使用します。
水で適量に希釈し、よく混ぜます。
5.21 酸化ガドリニウム標準保存液、1 mg/mL。
950℃で1時間焼成した酸化ガドリニウム
[w(Gd2O3/REO)≧99.99%、w(REO)≧99.5%]0.1000gを秤量し、
100 mL ビーカーに
塩酸 10 mL を加え（5.7 を参照）、完全に溶解するまで低温で加熱し、室温まで冷却し、100 mL メスフラスコに移して使用します。
水で適量に希釈し、よく混ぜます。
5.22 酸化テルビウム標準保存液、1 mg/mL。
950℃で1時間焼成した酸化テルビウム[w(Tb;O₇/REO)≧99.99%、w(REO)≧99.5%]を0.1000g秤量し、置きます。
100mL ビーカーに
硝酸 10mL を加え（5.10 参照）、溶液が完成するまで低温で加熱し、室温まで冷却し、100mL メスフラスコに移して使用します。
水で適量に希釈し、よく混ぜます。
5.23 酸化ジスプロシウム標準保存液、1 mg/mL。
950℃で1時間焼成した酸化ジスプロシウム
[w(Dy₂O3/REO)≧99.99%、w(REO)≧99.5%]0.1000gを秤量し、
100 mL ビーカーに
塩酸 10 mL を加え（5.7 を参照）、完全に溶解するまで低温で加熱し、室温まで冷却し、100 mL メスフラスコに移して使用します。
水で適量に希釈し、よく混ぜます。
5.24 酸化ホルミウム標準保存液、1 mg/mL。
950℃で1時間焼成した酸化ホルミウム[w(Ho₂O₃/REO)≧99.99%、w(REO)≧99.5%]を0.1000g量り、容器に置きます。
100 mL ビーカーに
塩酸 10 mL を加え（5.7 を参照）、完全に溶解するまで低温で加熱し、室温まで冷却し、100 mL メスフラスコに移して使用します。
水で適量に希釈し、よく混ぜます。
5.25 酸化エルビウム標準保存液、1 mg/mL。
950℃で1時間焼成した酸化エルビウム
[w(Er₂O₃/REO)≧99.99%、w(REO)≧99.5%]0.1000gを秤量し、
100 mL ビーカーに
塩酸 10 mL を加え（5.7 を参照）、完全に溶解するまで低温で加熱し、室温まで冷却し、100 mL メスフラスコに移して使用します。
水で適量に希釈し、よく混ぜます。
5.26 酸化ツリウム標準保存液、1 mg/mL。
950℃で1時間焼成した酸化ツリウム[w(Tm2O₃/REO)≧99.99%、w(REO)≧99.5%]を0.1000g秤量し、置きます。
100 mL ビーカーに
塩酸 10 mL を加え（5.7 を参照）、完全に溶解するまで低温で加熱し、室温まで冷却し、100 mL メスフラスコに移して使用します。
水で適量に希釈し、よく混ぜます。
5.27 酸化イッテルビウム標準保存液、1 mg/mL。
950℃で1時間焼成した酸化イッテルビウム[w(Yb2O3/REO)≧99.99%、w(REO)≧99.5%]0.1000gを秤量し、
100 mL ビーカーに
塩酸 10 mL を加え（5.7 を参照）、完全に溶解するまで低温で加熱し、室温まで冷却し、100 mL メスフラスコに移して使用します。
水で適量に希釈し、よく混ぜます。
5.28 酸化ルテチウム標準保存液、1 mg/mL。
950℃で1時間焼成した酸化ルテチウム[w(Lu₂O₃/REO)≧99.99%、w(REO)≧99.5%]を0.1000g量り、容器に置きます。
100 mL ビーカーに
塩酸 10 mL を加え（5.7 を参照）、完全に溶解するまで低温で加熱し、室温まで冷却し、100 mL メスフラスコに移して使用します。
水で適量に希釈し、よく混ぜます。
5.29系列標準液：保存標準液（5.14～5.28 参照）または認定標準サンプルを用いて、塩酸（5.8 参照）
を媒体とした一連の標準液を調製します。
5.30 アルゴンガス、体積分率 ≥99.99%。
6 器具および装置
特に指定がない限り、通常の実験器具を使用してください。シングルマークのメスフラスコ、メスピペット、およびシングルマークのピペットは、次の規格に準拠する必要があります。
GB/T 6730.84—2023
GB/T 12806、GB/T 12807 および GB/T 12808の規定
。実験に使用されるコランダムるつぼ、ビーカー、メスフラスコなどはすべて塩酸溶液でできています（参照）。
5.8) 24 時間以上浸し、水ですすぎ、乾燥させて保管します。
6.1 誘導結合プラズマ原子発光分析装置は、次の要件を満たす必要があります。
a) 解像度が 0.008 nm 未満 (200nm の場合)。
b) JJG 768 で要求される発光分光計の校正手順と技術指標に準拠します。
6.2 電気ホットプレート：温度制御範囲50℃〜350℃。
6.3 マッフル炉：温度制御範囲500℃～800℃。
6.4 分析天びん: 感度 0.1 mg。
6.5 コランダムるつぼ。
7 サンプリングとサンプルの準備
7.1 実験室サンプル
サンプリングと準備は GB/T10322.1 に従って実行されます。一般に、サンプルの粒子サイズは 100 μm 未満です。
サンプルに結合水や易酸化物が含まれる場合、
量が多い場合、粒子径は 160 μm 未満にする必要があります。
高い結合水および容易な酸化含有量に関する規制は、GB/T 6730.1 に準拠しています。
7.2 予備乾燥サンプルの調製
実験室サンプルを完全に混合し、アリコート法を使用してサンプルを採取します。GB/T6730.1の規定に従い
、105℃±2℃の温度で乾燥します。
サンプルを乾燥させ、後で使用するためにデシケーター内で室温まで冷却します。
8 分析ステップ
8.1 測定回数
付録 B によれば、同じ予備乾燥サンプルを独立して少なくとも 2 回測定するものとします。
注：「独立」とは、2 回目以降の測定結果が前回の測定結果の影響を受けないことを意味します。この分析方法において、この条件とは、同じ実験室において
、同じ作業者が同じ装置を使用し、同じ試験方法に従い、同じ測定対象物について、以下のような測定を独立して短期間に繰り返し測定することを意味します。
適切な再校正の使用を含みます。
8.2 サンプルサイズ
乾燥済みサンプルの約 0.50 g を秤量します (7.2 を参照)。精度は 0.0001 g です。
サンプルの計量操作は、サンプルが再び湿気を吸収するのを防ぐために、できるだけ早く実行する必要があります。
8.3 ブランクテストと検証テスト
8.3.1 ブランクテスト
ブランクテストはサンプル分析とともに実行され、すべての試薬は同じ試薬ボトルから採取する必要があります。
8.3.2 検証試験
サンプルとともに、同種の標準サンプルを分析して検証試験を行います。
8.4 決定
8.4.1 試験片の分解
あらかじめ焼いて水分を除去した 3 g ～ 4 g の水酸化ナトリウム (5.1 参照) が入ったコランダムるつぼにサンプル (8.2 参照) を入れ、均一に混合し、4 g を加えます。
GB/T 6730.84—2023
過酸化ナトリウム（5.2 参照）をかぶせてマッフル炉（6.3 参照）に入れ、低温から 750℃まで徐々に加熱し、赤く透明になるまで 5 ～ 10 分間加熱し、途中で 2 回振り
、取り出して冷まします。
8.4.2 分析溶液の調製
8.4.2.1
冷却したコランダムるつぼを、100 mLのトリエタノールアミン (5.13 を参照)、1 g EDTA (5.3 を参照)、1 g のアスコルビン酸 (5.4 を参照) および 1 g ヒドロキシルアミン
塩酸塩 (5.5 を参照)が入った 400 mL ビーカーに移し
、終了するまで待ちます。激しい反応が止まり、沸騰するまで加熱し、るつぼを取り出して洗い流します。
溶液を数分間沸騰させ、わずかに冷却し、定量的中速ろ紙でろ過し、ビーカーと沈殿物を水酸化ナトリウム洗浄溶液で 6 ～ 7 回洗浄します (5.12 を参照)。ろ紙上の沈殿を塩酸 5mL（5.7 参照）で溶解し、全量フラスコにろ過し、沈殿が溶解した後、ろ紙を希塩酸（5.8 参照）で 8 ～ 10 回洗浄する
。
をメスフラスコに加え、
水で所定量に希釈し、よく混合します。
8.4.2.2
表 1 に従って試験溶液 (8.4.2.1 を参照) を50 mL メスフラスコにピペットで移し
表 1 総レアアース含有量と分留量
|
|
|
|
|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
8.4.3 分光計の調整
8.4.3.1 テストの準備
機器メーカーおよび実験室の実施によって提供される条件に従って分光計を調整し、適切なトルク チューブとアトマイザーを選択し、出力とガス流量を調整します。
量、観察高さ、引き上げ率など 各元素の推奨分析ラインを表 2 に示します。
表 2 推奨分析ライン
|
|
|
|
|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|||
8.4.3.2 性能テスト
性能テストは、生成されたデータを比較できるように十分な感度と精度で分光計を最適化するために実行されます。
GB/T 6730.84—2023
性能試験に関係するパラメータには、検出限界 (DL)、バックグラウンド補正濃度 (BEC)、および短期精度 (RSDN) が含まれ、具体的な評価は
JJG 768 および JJG 768 に基づいています。
JY/T 0567の規定に従って実施してください。
8.4.4 検量線の作成
機器の説明書に従って分析プログラムを確立し、誘導結合プラズマ分光計の動作パラメータを確立し、表 2 を参照して測定する元素と対応する分析ラインを選択し、一連の標準溶液を低濃度から高濃度の順に測定します
。濃度を測定し、測定する各元素の信号を使用します。強度は縦軸、
横軸は濃度で検量線を描きます。推奨する検量線シリーズの標準液濃度を表 3 に示します。
表3 シリーズ標準液濃度
単位はマイクログラム/ミリリットルです
|
|
|
|
|
|
|
|---|---|---|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
8.4.5 試料溶液の定量
ブランク溶液（8.3.1 参照）と被検試料溶液（8.4.2 参照）を順に測定し、検量線から求めた濃度は次のとおりです。
試験溶液中の各元素の酸化物の濃度。
参考文献
詳細については、GB-T 6730.84-2023「誘導結合プラズマ原子発光分析による鉄鉱石中の総希土類含有量の測定」を参照してください。